THUỐC TIÊM DICLOFENAC NATRI

Injectio Diclofenaci natrii

Là thuốc tiêm chứa diclofenac natri.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng diclofenac natri, C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂ từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Tính chất

Dung dịch trong, không màu hoặc có màu vàng nhạt.

Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄

Dung môi khai triển: Cloroform - aceton - acid formic (90 : 5 : 5)

Dung dịch thử: Pha loãng một thể tích dung dịch chế phẩm tương ứng khoảng 25 mg diclofenac natri với  methanol (TT) vừa đủ 10 ml.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch 0,25% diclofenac natri trong methanol (TT)

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản sắc ký ra và làm khô bằng luồng khí nóng nhẹ. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254  nm

Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải phù hợp về vị trí, hình dạng và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

B. Trong  phần Định lượng,  pic chính trong sắc k‎‎ý đồ của dung dịch thử phả có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic diclofenac natri  trong sắc k‎ý đồ của dung dịch chuẩn.

pH

Từ  8,0 đến  9,0 (Phụ lục 6.2)

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)

Pha động: Acid phosphoric 0,01M - natri dihydrophosphat 0,01M - methanol (10 : 25 : 65)

Dung dịch chuẩn: Dung dịch diclofenac natri chuẩn 0,005% trong hỗn hợp methanol - nước (65 : 35)

Dung dịch thử: Pha loãng một thể tích chính xác dung dịch chế phẩm bằng hỗn hợp methanol - nước (65 : 35) để thu được dung dịch có nồng độ diclofenac natri 0,005%.  

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm ´ 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh B (5 mm)

Nhiệt độ cột: 35^oC

Detector quang phổ tử  ngoại đặt ở bước sóng 254 nm

Tốc độ dòng: 1 ml/phút

Thể tích tiêm: 20 ml

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký. Tiến hành sắc ký đối với dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích pic chính từ 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0%.

Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

 Tính hàm lượng diclofenac natri, C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂, có trong một đơn vị chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂ của diclofenac natri chuẩn.

Bảo quản

Đóng ống thủy tinh hàn kín, để nơi mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc chống viêm không steroid.

Hàm lượng thường dùng

Ống tiêm 75 mg/2 ml; 75 mg/3 ml.